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溶液萃取 - 豆丁网
时间:2021-07-14 13:32 点击次数:67

  辽宁农职院工程系 质检教研室 样品处分手艺 主叙:张玉廷 第九章萃取手艺 概论 第一节溶剂萃取、时间 第二节固相萃取本事 第三节超声波萃取 第九章萃取身手 第四节微波萃取(另外萃取) 提取是指经过溶化、吸附(吸着)或挥发 等体例将样品中的残留农药区别出来的操 作要领,也叫萃取。 抵制:强酸、强碱、高温、激烈!垄断 极性、-?熔化度、分配系数;挥发性-蒸汽压:: 第九章萃取技艺提取是指始末融化、吸附(吸着)或挥发 等形式将样品中的残留农药分袂出来的操 作步骤,也叫萃取。 禁绝:强酸、强碱、高温、猛烈把;持 ?极性-,溶解“度、分拨系数;挥发性-、蒸汽压:: 第九章萃取、时间,1、极性 “提取、净化条目的凭据。 相同。相溶真理:利用与农药极性相近的溶 剂为提取剂,使残留农药?在溶剂中达到最 大融解度。 极性判决:电负性、双键、对称性、 暗示:氧化铝吸附“剂上洗脱供试溶质的;能 第九章萃取时间2、水溶性 农药的极性定夺其在溶!剂中的融化性。 教导溶化性的其他们身分 pH:浸染可解离的农药的溶化度。第九章萃取技巧 随便混溶 敷衍混溶 自便混溶 马虎混溶 弱反相弱反相 马虎混溶任性混溶 敷衍混溶 任意混溶 轻易混溶轻易混溶 敷衍混溶 轻易混溶 醇醇任意混溶 任性混溶 任意混溶 随便混溶 异丙醇 异丙醇 自便混溶 苟且混溶 肆意混溶 随便混溶 恣意混溶随便混溶 马虎混溶 随便混溶 2.942.94 8.08 8.08 乙酸乙酯 ,乙酸乙!酯 1.468 1.468 6.04 6.04 、任意混溶敷衍混溶 任意混溶 马虎混溶 四氢:呋喃 四氢呋喃 22二卤甲烷 二卤甲烷 0.072 0.072 0.815 :0.815 ,三卤甲烷 、三!卤,甲烷 0.010 0.010 0.077 。0.077 四、卤化碳, 四卤、化碳 异辛烷异辛烷 0.0111 0.0111 0.00095 ”0.00095 正己烷 正己烷 强反相强反相 非极性 非极性 水在溶剂中 水在溶剂中 溶剂在水中溶剂在水中 融化度(融化度(20 20~~25 25)) 溶溶 溶剂强度溶剂强度 第九章萃取本领分派定律:在一对互不相溶的两相溶剂系 统中,由于物质在非极性相和极性相中的 融化度差异,当抵达平均时,物质在该两 相中的浓度比在势必条件下为常数的定律。 KD(分派系数) [B]极性相第九章萃取本事 挥发性:液态、或固态物质调换为气态 的物理成效。 挥发性决计:物质在气-液或气-固两 相中的,散布。分为沸点、和蒸:汽压。 蒸汽压:固态、液态“气态 第、九章萃取身手 主旨,仰求; 浸点与!难点 要点:液-液、萃取、液 -固萃。取的安排技巧; 难点:液-液萃取、液 -固萃取的讲理 能干掌握液“-液萃取、 液-固萃取以及合系 仪器配置的办事原 理和利。用门径。 第九章 第一节 溶剂萃取 溶剂萃,取:融化性差异,采用对。残留 农药溶化度大的溶剂,将明白物从样 品基质中提取出来的要领。 环节:选取适宜的提取溶剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 液-液萃取液-固萃取 液-气萃取(溶液摄取) 萃取办法 第九章 第一节 溶剂萃取 液萃取两种不相容 的液体 水溶剂:亲水化关物加入 到水相中。 有机溶剂:疏水性化合物将进 入有:机相中的程度就越大。 第九章 第一节 溶剂萃取 11 安排样品中区别组分分配在两种不混溶的溶 剂中融解度或分派比的 不同来来到分辨、提取 “或纯,化的谋略。 有机相 第九章第一节 溶剂萃取 22 Nernst Nernst aq有机物质!在有机溶剂中的溶化度寻常比 、在水相中的溶化度大,分派系数越大,水 相中!的有机:物可被萃;取。 第九章 第一节 溶剂萃取 。NernstNernst KVKV 式中,m0是被萃取溶液中溶质(X)的总含量,mn是过程n次萃取后,X在溶剂中的剩“余量, V是被萃取溶液的体积, VB是每次萃取所用溶剂B的体积(均为VB), n是等量萃取的次数。 第九章 第一节 溶剂萃取 溶剂体积为样品溶液的30%~35%。 振荡反复 展开活塞 Gas 蒸气逸出(也叫放气) 第九章 第一节 溶剂萃取 絮状物(乳化) 有机相 水相和絮状物静置分层 强烈振摇 2min第九章 第一节 溶剂萃取 第九章第一节 溶剂萃取 由于液-液萃取经过中热闹震动,普通产生乳化征象,专门是那些含脂肪的样品。 情由:编制的性子、离子浓度、有机相”粘度、 萃取温。度、pH等。 温度:越低,有机相粘度越大,离子浓度越高 越易爆发乳化。 第九章 第一节 溶剂萃取 改动溶剂或化学平衡效能的增加剂;缓冲剂铺排pH; 盐设计离子强度等。 第九章 第一节 溶剂萃“取 11 蒸干法,蒸干后,再用有机溶;剂萃取。不实用挥发性、物质的萃“取。 第九章 第一节 溶剂萃取 ”22 电解质破乳。投入无机;盐,经验进步编制中水相的比重使两相分层; 破乳率与进入电解质的量成正比。 无水硫酸钠漏斗过滤。第九章 第一节 溶剂萃取 33 静置肯定的工夫后,可自然分层。出处乳浊液是液体杂质以微弱珠滴宣扬在 液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳? ;定编制。 第九章 第一节 溶剂萃取 固萃取固体萃取溶剂振荡(加热)离 心/过滤判袂欲萃。取组分投入!溶 第九章第一节 溶剂萃取 溶化和扩散的历程分子扩散:固体样品轮廓/溶剂接解处 教授地位:温度、分子?大小和液体介质的 黏?度。 对流扩散:隔离固体样品外观处的扩散 劝化地位:滚动液体的速度和情形,液体 “的黏度、样品外面的性“子等。 第九章第一节 溶剂萃取 KK--DD第九章 第一节 溶剂萃取 四.萃取剂的选择 1、萃取剂的”选拔性(极性) 2、稳定性、毒性 3、沸点:40~80者”为宜 4、萃取剂接受的难易?与经济性 5、色谱检测器的反应 第九章 第一节 溶剂萃取 第九章 第一节 溶剂萃取 1、什么叫液-液萃取,其基础事理是什么? 在举办液-液萃取控制时应稹密什么? 2、教化;液-固萃取的地。位有哪些? 3、在液-”液萃取:经过中!凭据乳化水?平分歧 各采用什么手段消灭乳。化? 4、简述区别样品中残留“农药,的提取门径。

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