网站导航

新闻资讯

当前位置:主页 > 新闻资讯 >
溶剂萃取法 - 豆丁网
时间:2021-07-12 22:45 点击次数:94

  1818 又称液—液萃取;是一种常用化工单元掌管。 行使”普及:火油化工、湿法冶金、细密化工、生化物 质的离别和纯化。 便宜: 、具有选:取性; 、能与其。所有;人纯化步调(?譬喻:结晶、蒸馏)相。等合 、将产品及时”搬动到具有分!裂理化本性,的第二相中, 可萎缩”由于“水解引起的产品就义; 、可从潜伏的降解过程中(代谢或微生物过程)分袂产 、适用于种种分歧的鸿沟;、传质速度、速,生产周期。短,便于。连接操、作.方便实 ?现阴“谋机职掌。 液—?液萃取的控制程序: 、萃取剂和料液羼杂接;触,进行萃取; 、离别互不、相溶的,两相,并承担溶剂; 溶剂萃取在生物产品永诀中的规范利用:(1)、从发酵培育液中萃取产物 (2)、从生物反映!液或生物改观液中萃取“产物 依照被萃取物的分子大小,萃取有两种吃紧类型:(1)、小分子;类 抗!生素、有机酸等,能用古代、液!—液萃取法 萃取到有机相”中. (2)、大分子类 有酶、抗体、蛋白质等,古板的液体萃取 本,领不实用,要采取双水相萃取。 逆胶束萃取 (Reversed Micelle Extraction) 超临界萃取 (Supercritical fluid Extraction) 液膜萃取 (Liquid membrane Extraction) 溶剂萃取与其我们本事相关作,滋长的新型离别身手: 用于生物制品如酶、蛋白质、核酸、多肽和。氨基酸 等的提取精制。 本章重点介绍有机溶剂萃取法的理论与履行。 萃取均!衡“时,凭据相律,有: 个中:F自由度,c 组分“数,P 当、温度、压力,必定时,F=1,即一”个变数”就能“决议周、全体例。亦即:一相”的浓度如果,固定,另 一相”的:浓度亦;应固定,其合系可用分派定律表?示。 (;一)。分拨定律的导出: 在一定的温度和压力下收场平衡时,溶质在两相中的 化学位相称,即: 规范化。学位和组“成无关,但和温度、压力有关。所以有: 当“温度肯定?时,类型;化学位为常;数,故得 如为稀溶液,或许浓度取代活度 使用式(18—1)时,须留意下列条目: 1)、必须是”稀溶液。 2)、溶质;对溶剂之互溶度没!有感化: 3)、必定是联、合种分子范例,即不产生缔关或离解。 比方:青霉素。 溶质A、B由于分派系数区别,在萃取相中的相对含量就 差异。如A的分配系数较B大,则萃取相中A的含量(浓度)较B 多,云云A和B就获得必然水准的诀别。 萃取剂对A和B诀别实力可用阔别成分()来表征: 永诀职位() 1、对产物的消融度大。 2、挑选性好。 3、溶剂与被;萃取的液相互溶。度要小,粘度低,界面;张 力、适中,使相的差别和两相辞别有利。 4、溶剂的接收和再生随便,化学褂?讪性。 5、溶剂价廉!易得。 6、溶剂的“安静。性?好,如闪点高、低毒等。 常用的溶剂有乙酸。乙酯、乙酸?丁酯。和丁醇等。 对萃取溶剂的:条目: 可根据彷佛物随便融解好似物的规矩来选取溶剂 (极性上的宛如)。 介电常?数是:一个化闭物摩尔极化水平的量度,如 果已知这个值,就可预知此化合物是否极性。 若已知一个物质的介电;常数D,即可用此物质在一个电 容器中两极板之间所得的静电容量C来权衡: 介电常数D的求法; 可以测定被提取物 (产物)的?介电常数, 来考究至极的溶剂。 教;养萃取驾驭的名?望很多,首要有p;H、温度、盐析、 带溶剂;等。 三、水相前提”的感化 ;1、PH感导分派系“数。如对弱碱性抗生素红,霉素,当pH! 9.8 时,它在乙酸戊酯与水相间的K为44.7,而在PH; 5.5时,K 为14.4。 2、pH对采取性有感动。如酸性产物大凡在酸性下萃取到有 机溶剂,而碱性杂质则成盐。而留在;水相。如为酸性杂质则应 依照其酸性之强弱,拣选!适关的PH,以尽可”以消除之。对 于碱性产物则!相反,在碱性下萃取到有机溶剂中。 3、PH还应;采取在尽量使产物稳重的限度内。 pH值生化产物,在温度较高时不牢固,萃取应在室:温或较低 温度下实行。但如低温对萃取快度教化较大,为前进萃取速 度可相宜提高温度。 其余,温度也会教化分 配系数。 比如: 温度对红霉素分 配系数的习染。 参预盐析剂(硫酸铵等)可使产物在:水中融化度下!降, 而易于转入溶:剂中去。另一方面也能减少有机溶剂在水中 的融化度。 举例:提取维生素B12时加入硫酸铵,对B12自水 相移动到有机溶剂中有利。提取青霉素时插足NaCl,对青 霉素从水相搬动到有机溶剂中有利。 盐析剂的”用量要闭适,用量”过多会使杂?质也齐备转入 溶剂中。当盐析剂用量大时,也应探求接受和再行使问题。 (三)、盐析 、带溶”剂:能和欲提取的生物物质形!成复!合物,而易溶于 溶剂中,且此复合?物在一定条?款下又要容易明白。 行使场合: 1、有的产,物的水溶性很:强,在通常有机溶剂中融化度 都很小,则如要采纳溶剂萃取法来;提取,可借;助于带溶剂。 2、假使水溶性:不强的产物,无意为提高其收率和拣选 性,也可推求拣选带溶剂。 (四)、带溶剂 ?水溶性较强的碱(。如链霉素,)可与脂肪酸(如月桂酸)形 成复关物而能:溶于丁醇、醋酸丁酯、异辛醇中,在酸性下 (pH 5.5—5.7),此复合物会意成链霉素而可转入水相。 链霉素在中性下能与二异辛基磷酸酯相联结,而从水 相萃取到三氯乙烷?中,然后在!酸性下,再萃”取到水相。 举例:链霉素 青霉素;行为;一种酸,可用酯肪碱行动带溶剂。如能和 正十、二烷胺、四丁胺等酿成复合物而溶于氯仿中。这样萃 取收率可以前进,且不妨在较有利的PH控制内左右,实用 于青霉素的定量测定中。 这种正负离子连结成对的萃取,也称为离子对萃取。 举例:青霉素 ,土霉素在碱性下成负离子能与溴代十六烷基吡啶 溴?代十六烷基”吡啶 相纠合而溶于异辛醇中,然后再在酸性下萃取到水相。 也或许看作土霉素负离子与溴离子协议换而溶于。异辛 醇中,于是这种带溶剂偶尔也称为液体离子更”调剂。 柠檬酸在酸性。条款下,可与磷氧;键“类萃取剂如磷 酸三丁酯(TBP)变成中性络合物而投入有机相,偶然也 称为:反响萃取。 举例: 乳化是一?种液体分歧在另一种不相搀和的液体中的现 乳化会使有机相和水相分层困苦,出现两种“夹带即:1、发酵液废液中夹;带有机溶剂微滴,发酵单位捐躯; 2、溶剂相中夹带发酵。液微滴,给后续精创制成艰苦。 乳浊液的两种格式: 油与:水不相溶,混在一切能很速分层,不能形成”乳浊液。一般要有轮廓活性剂存在时,才简单爆“发乳!化,这种“ 物质称为乳”化剂。 外?貌活性剂:分子一、端具有 亲水基,另一端具有亲油基,且 能:低浸界面!张力。 或许。把不相 溶的油与水连在扫!数,且其分子 处在任一相中都不安稳,而当处 在两相界面上,亲水基伸向水、 亲油基伸向油时就相比安稳。 因此皮相张力低落,液体轻易分辩成微滴而产生乳化。在乳浊液中,界 面积大,物系的自由能大,故为热力学不牢固方式,会自行捣蛋。所以 要造成乳浊液,还应完善使其稳重的条目。 (二)、乳浊;液的安!稳前提和乳浊液的。规范 习”染”乳浊液,平定性?的职位: 1)、界面上保卫膜是否变成。皮相活性剂分子会关在界: 面上,在不同相液滴方圆形成维护膜。爱护膜应具有必定的 机器强度,不易碎裂,能防范”液滴碰撞、而引起聚浸。 2)、液滴是:否带电。如为离子型的轮廓活性剂,则除了 酿成保护膜外,还会使?折柳相液滴带电荷。 3)、介质的粘;度。介质粘度 较大时能巩固保卫膜的板滞强度。 其中以第一个职位“最紧要。 除皮。相活性剂外,能同时为两种液体所润湿的固体粉 末也能作为乳化剂,这是出处这种固体粉末也能生存于界 面上而变成保护膜。 乳浊液的范例决定于水和油对它的润湿性的相对强弱。 如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性(称为亲水性粉末),则 凭据自由能最小的规则,这种粉末被拉入水内,即大一面表 面为水所润湿,其接触角为锐角(图18—8a),能催促变成水包 油O/W型乳油液(图18—9a)。相反,亲油性粉末举”动乳化剂 时,取得的是W/O型乳浊液。 固体粉末所稳定的乳浊液的理论,也许扩张到其它型 式的乳化剂。 比方:外观活性。剂的亲水基强度大于亲油基,则易形 成O/W型乳浊液;反之如亲油基强度大于亲水基则易形 成W/O型乳浊液。 外观活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱,在工业上 常用HLB数来吐露。 HLB,数,即亲水与亲油平衡程度,HLB越大,亲水性越 强,造成O/W型乳浊掖,HLB越小,亲油性越强,酿成 W/O型乳浊液. HLB 当HLB数未知时,可依照其消融度或折柳水平扼要 臆想,见表;18—2。差异HLB的外面活性剂的用途”见表 16—3。 在生物物业上,引起乳化 的常为蛋白质,由蛋白质引起 的乳化是过度安稳的,构成型 发酵液,蛋白质对外观张 力的劝化最光鲜. 乳浊液自、在?性大小可用乳浊液在离心计中(分离成分 必定)分离必定年华后,分出的有机相体积与历来有机溶 剂体积之比动作指标来表征。 比值愈小,乳浊液愈坚固。 捣乱门径: (1)、过滤和离心离别 当乳化不严重时,可用过滤或离 心。阔:别的办法。差异相在浸力或离心力场中举动时,常可引 起碰撞而聚浸。在尝试室中,用玻璃棒轻轻搅动乳浊液也可 敦促其捣鬼。 能“使粘;度下降,易催促乳?浊液拆台。如生化物质对热从容,可研究此法。 (3)、稀释法 在乳浊。液中,插足一连。相,可使乳化剂浓 度低落而减轻乳化。 (4)、加电解质 离子型乳化剂所成乳浊液常因分裂相带电 荷而稳固,可参与电解质,以中和其电性而敦促聚浸。 (5)、吸附法 譬喻,碳酸钙易为水所润湿,但不能“为有机 溶剂所润湿,故将乳浊液阅历碳酸钙层时,其中水分被吸附, 坐褥上将红霉素一次丁酯抽提“液阅历碳酸钙层,以除去微“量 水分,有利于此后的提取。 (6)、顶替法 插足外表活性更大,但不能造成自在保 护膜的物质,格原本的乳化剂从界面上顶替出来,但由于 不能酿成平定保护膜,于是不能形成乳浊液。 常用的顶替剂是戊醇,它的表面活性很大,但碳链;很 。短,不能变成巩固的薄膜。 (7)、转型法 在O/W型乳浊液中,插足亲油,性乳化剂,则乳浊液 有从O/W型转化成W/O型的趋向,但条件还不招呼形 成W”/O型乳浊液,所以在转变进程中,乳浊液就捣蛋。 同样,在W/O型乳浊液中,参与亲。水性乳:化剂,也 会使乳浊浓作怪。 上述这些法子虽有必然恶果,但需泯灭能量和物质, 况且都在乳化发作后再破处,故宜将发酵液先顶统辖,除 去此中的轮廓活性物质(蛋白质),即消除水相乳化的理由. 比如: 某有机酸发酵液,经酸化预管束后,蛋白质含量 从0.396%着陆到0.1810%,另外物性迁徙,甚少,举行清液 萃取时,就未发生乳化景况。 在生物合成工业上应用的去乳化剂有两种: 1、阳离子;概况“活性剂:溴代十,五烷基吡!啶。 2、阴离?子概况活“性剂:十二烷?基磺:酸钠。 虽然并,不抛弃试用另外高效去乳化剂的可能性。 1、溴代十五烷基吡啶 棕褐色稠厚液体,在水中融解度约6%,在有机溶剂 中消融度较小,所以,合用于拆台W/O型乳浊”液,去乳 化。出力很好。利用时要先融解在热水中,用量为0.01%;一 0.05%。 是一;种洗濯剂,淡黄、色明后“液体,含量为25%,易溶于水,微溶于有;机溶剂,是以适用于作怪W/O型乳浊液。价 廉,仅为溴代十五烷基吡啶的1/20。 其分子式如下: 国外报导采用溴代四烷:基”吡啶 溴代四烷基吡啶动作去乳化“剂,出力很 好。它可由丁醇闭成,价廉,既易溶于水,又易;溶于丁、酯 中,因此它既能捣蛋w/o型, 十五烷基吡啶十五烷基吡啶比拟,乳浊液捣蛋较齐备,能颓丧青霉素随 废液的牺牲,用量为0.03%——0.05%。 操纵?举例:青霉素, 青霉素提炼的乳化景况;往时:曾用过磺化蓖麻油以及石 油煤油个别的磺化产物(碳链为C12-C18)等,但去乳化 实力不强。 去乳化剂的采纳方法 :1、以HLB数可动作指标; 2、要紧利用实践!法子来决策。 将发酵液和有机溶剂按必,然比例复杂,参与肯定量去乳 化剂,搅拌,(此时,仍滋长肯定水、平的乳化),尔后用离;心 机阔别,查核分层和乳化、捣鬼水平,就可比拟去乳化气力。 去乳化剂用量也可按此尝试门径决议。 3、去乳化剂不应拆台发酵单位和稠浊成品。 比如: 红霉素在碱性下提取:到丁酯相,向日用溴代十 五烷基吡啶行为乳、化剂,因它是碱?性物质,在碱性,下易混 入丁。酯相。而方今改用;十二烷基磺酸钠,是酸性物质,在 ?碱性下?留在水相,成品辉煌有所更始。 产业上萃取操作包含三个步调: 1、混和: 料液和萃取剂丰富混和造成乳浊液,生物 物质自料液转入萃取剂中。混和时时在搅拌罐中进行;也 可以将料液和萃取剂以很高的疾度在管路内混和,湍过:程 度很高,称为管。道萃取;也有应用在喷射泵内?涡流混和进 行萃取的,称为喷射萃取。 2、离别 将乳浊液分成萃取相和萃余相。时常应用离 心机。也有将混和、永逝同时在一个创设内完毕的。 3、溶剂接纳? 可操?纵蒸馏的“方,式。 看待使用?混和-“永诀器的萃取进程,按其独揽式样分 类,或许分为单级萃取和多级萃取,后者又可以分为错流 萃取和逆流萃取,还也许将错流和逆流连结起来担任。 下面商酌百般萃取把握的理论收得?率的盘算手腕。 在;盘算中假;定萃、取相和萃余相能”很速抵达平衡,即每 个级都是理论级,且两。相齐全不互溶,而能完整分袂。 (二)、多级错”流萃?取 个性:每级“都加希奇:溶剂,溶剂;消耗大,萃取液浓度”低, 但萃取周备。 譬喻:在一次萃”取中, 运用肯定量之萃取剂,令萃 取因!数E=4,则末被萃取的“ 分率为20%、但如将该量之 、萃取?剂,均分成两次萃取, 11%。由此可见,萃取。剂用量 肯定?时,萃取次数愈多,萃 取愈周备。 多级逆流萃取。中,在第头等中插手料液,并逐渐向下 头号挪动,而在终局;头等。中插。手萃取剂,并慢慢向前甲第 搬动。料液转移的方向和萃取剂搬动的方向相反,故称为! 逆流萃取(图19—14)。 在逆流”萃,取:中,只在终局甲第中参加萃:取剂,故和错 流萃取相比,萃取剂之消磨量较少,因而萃取液匀称浓度 较高。 如求取多级逆流萃取的理论收得,率,设共有n级,图 18—15中每一方框代表头等,蕴涵一个混和器和一个分离器。 生化物质萃取死别、浓缩”进程。的要紧指标:产物从一、 相转入另一相的圆满水准、浓缩倍数以及萃取的采纳性等。 决定成分:所用的有机溶剂,水相pH值、萃取温度、 相!的体积比,开发功用等。 为了便于挑选合理的萃取要求和反映的兴办,必要适当 地领悟急急位置对过程的教化。则可使用未被萃取分率、浓 缩倍数m,水相pH和利用修筑的理论级数n定量维持的诺模 图来杀青。 紧张可资历下列合系式实、行阴谋: 从上面“三式理会“可见,苛重是求取。在必定温度 下分派!系数K和溶液pH的相干(m和“n是不妨任?选 的),然后阅历电子算计机运算即可描点!绘图。 诺模图的运用:设有三、种萃取建!立,A. 两级逆流驳杂 离心永诀创造, 每头号混,和!器的:服从取为0.9,则该创办相 当于1.8个理论级,即n=1.8;B. 卢怀”斯特三“室离、心萃取?机, 每一室的功效取为0.7,则修;设十分于n=2.1;C. 多级离心 萃取机,它十分于五个理论:级n=5。如准则未被萃取的分 率Φ为2%,则在pH2.0和3.0萃取时,反映的浓缩倍数见表: 从表18—4可见,在pH 2萃取时,浓缩倍数的算计值 在5.0以上,但骨子值却在2.5—3.0之间,即骨子溶剂用量 不,能:少于?滤液体积的1/3,这是由于丁酯体积减少时,在 相分界面;上,每单位面积乳化杂,质的量将大大推广,所以 乳化严浸,Φ值就”要越过向来规。矩的2%。 施行说!明,在pH2.0萃取青;霉素时,急急弃世,不在于废、 水中青霉素赢余量,而是它的捣鬼、水相中因乳化而夹带丁 酯,以及渣子!中带走。因此pH2.0萃取时,多级萃取创设和 两级逆流搀杂离、心永“诀兴办相“比,显不“出优良性。 但在pH“3.0萃取,多级萃取?兴办就较!杰:出,起因,浓缩倍 数可达5-7,杂质析出较少,乳浊:液较,易作怪,青霉素作怪 也、较少(在p;H为2.0时作怪、速度要比pH为3.0时赶过6倍),选 择性!也增大,丁酯相“中杂质萎缩(见图18—18和表18—5)。 因而行使多级萃取建造在pH、为3.0下、萃取对;收率、质地 都是有利的。 六、离子对/反应萃取 上述液-液萃取属于物理萃取,其运用的局限位置: 1、开采一个对目标溶质分派系数充裕高的溶剂是比拟 艰难的。 2、用有机溶剂萃取弱电解质(有机酸或有机碱)时都 要诊治溶液的pH使其小于pKa(对有机酸)或大于pKb (对有:机碱),这样会感导方针溶质的稳重性。 以是, 启蒙人们考究新的萃。取,体制。 (一)大凡介绍 离子对/反映萃取:使谋略溶质与溶剂经过 络合回响、酸碱回响或离子转换应?声天赋可溶 性的复合的络合物,易从水相转移到有机溶剂 萃取方式中。 (1)有机磷类萃取剂! 在似。乎的要;求下,用有机磷类化合“物萃取弱的有机酸比 醋酸丁酯等碳氧类萃取剂分派比要高很多。规范的磷类萃取 剂最早用于金属萃取,它们有:磷酸三丁酯(TBP),氧化 三辛基膦(?T:OPO)和二-2-乙基己基磷酸(DEHPA), 其分子式如下: 主要有两类萃取剂: (2)胺类萃取剂 用融化在稀释剂中长链脂肪酸从水溶液中萃取带质子的 有机化关物是一个可行的经过,并用于从发酵液中大边界回 收柠檬酸。 有机酸的可萃性取决于有机相的组成,胺萃取剂和稀释 表率的烷基胺类萃取剂有:三辛胺(TOA)和二辛胺(DOA);其分子。式如下: 两种!景色下,萃取剂:都需!融化在稀释剂中,稀释剂必定 符合某些、急急参数,并且:会感动萃取剂”与溶剂的连关,下列 名望对稀释剂的采取是很重要的: 分拨系数在萃取年华配系数应大于1.0,而在反萃取时应小于 0.1, ,才力使,反萃;取的提取液中获得较高的浓度,稀释剂能 够教化分拨系数,奇怪是经过萃取剂-溶剂复关物的溶剂化作 选用性非特异性萃取该当萃取尽也许少的杂质,这时、利用非 极性稀释剂更好。 毒性对食品和药品应低毒或无毒的溶剂,长链烷烃由于它 们具有低毒性和低的水溶性,以是理应优先应“用。 水溶性低的水溶“性,使溶剂的损失最少。 从容性“烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解。 第三相的造成当被萃取的溶质浓度达驾临界值时,离子对回响萃 取体例会产生形成第三:相的标题,全体的离子对都有!一定 的极性,所以在非极性的稀释剂中褂讪性很差。在应用烷 烃稀释剂的某些景色中,超越了离子对的熔解度就会从有 机相平分离出第三相,这是由离子对组成的富相脱离上面 富稀释剂的有机相之故,第三相,的酿成,极大的取决于稀 释剂的性质、离子对的布局和温度。 (二)利用 青霉素萃取譬喻:可用中性磷萃取剂磷酸三丁酯(TBP)举行萃 取,轮廓反应如下:(以HP吐露青霉素分子) 萃取响应均衡:(2)柠檬酸!的萃取 譬喻:用烷烃叔胺的!溶液来萃取柠檬酸,具体反应如下: 离子对回声萃取体制对生物产物的萃取具有采用性” 高、溶剂“耗费小、产物从容等益处,但由于 会引起产品残留毒性教化健壮,因而国外还无运用实 例,唯有“那些可用于财产原料的产物,才有运用代价,故 有待进一步辩论劝导。

  溶!剂萃取法,有机溶剂萃取法,溶剂萃取法原因,溶剂萃取,萃取法,精油萃取!措施,溶剂萃”取法, 精油,溶剂:提取法,溶剂萃。取法: 英语,两相溶剂萃取法

如果您有任何问题,请跟我们联系!

联系巅峰娱乐

Copyright © 2026 首页-巅峰娱乐登录-注册平台 TXT地图 HTML地图 XML地图