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溶液萃取-佳作文档
时间:2021-06-29 22:21 点击次数:60

  第九章 萃取本领 辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品措置技艺 主讲:张玉廷 第九章 萃取伎俩 第九章 萃取伎俩 概论 第一节 溶剂萃取手段 第二节 固相萃取手法 第三节 超声波萃取 第四节 微波萃取(另外萃取) 第九章 萃取手腕 概论 ?提取,是指通过融!化、吸附(吸着)或挥!发 等技巧将样品中的残留农药松散出来的操 作方”法,也叫萃取。 ?胁制:强酸、强碱、高温、剧烈独揽, 、极性-熔!解度、分拨系数;挥发性。 -蒸汽!压: 第九章! ,萃取本“领 ?提取是指履历消融、吸附(吸着)或挥发 等要领将样品中的残留农药松散出来的操 作举措,也叫萃取。 ?阻难:强酸、强碱、高温、刚烈摆布 极性、-消融度、分拨系数;挥发性。 -蒸汽压: 第九章 萃取技巧 一、分子的。极性和水溶性 1、极性 提取、净化条件的依赖。 类似!相溶原理:安排与。农药极性左近的溶 剂为提取剂,使残留:农药在溶剂中抵达最 大融解度。 极性推!断:电负性、双键、对称性、 揭发:氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质?的能 。 力 第九章 萃取妙技 一、分子的。极性和水溶性 2、水溶性, 农药的极性决心其在溶剂中的;融解性。 劝。化熔解性”的其我们要素 ?① 温度:高→融化性高 ② 含盐量:盐会颓唐有机物的消融度。 ③ pH:影响可解离的农药的消融度。 第九章 萃取手艺 熔解度(20~25℃) 极 性 非极性 溶剂强度 强反相 弱正相 溶 剂 正己烷 异辛烷 四卤化碳 三卤甲烷 二卤甲烷 四氢呋喃 溶剂在水中 (%) 0.00095 微溶 0.077 0.815 !2 ,尽情。混溶、 水在溶剂中 (%。) 0.0111 微?溶 0.010 0.072 任性混溶 乙 醚 乙酸乙酯 丙 酮 乙 腈 异丙醇 6.04 8.08 尽兴混溶 恣意混溶 尽情混溶 1.468 2.94 尽兴混溶 肆意混溶 恣意混溶 甲 醇 水 极 性 弱反相 强正相 醋 酸 尽兴混溶 肆意混溶 纵情混溶 任性混溶 恣意混溶 任性混溶 第九章 萃取技术 二、分派定律! 分配定律:在一对互不相溶的两相溶剂系、 统中,由于物质在非极性相和极性相中的 熔解度分,别,当达到均衡,时,物质。在该两 相中的浓度比在必须”要求下为常数的定律。 KD (分派系数) = [A]非极性相 / [B]极性相 ”第九章 萃取“技巧 三、挥发性:与蒸汽压 挥发,性:液态或固态物质变、更为。气态 的物理性能。 挥,发性裁夺:物质在气-液或气;-固两 相中的撒布。分为沸点!和蒸汽压。 蒸汽压:固态、液态→气态 。 第九章 第一节 ”溶剂萃取 第一,节 溶剂萃“取手法 ?方向条目 熟悉把持液-。液萃取、 液-固萃取以及相关 仪器。修复的、义务原 理和安排措施。 主题:液-液萃取、液 -固萃取的驾驭技巧 难点:液-液萃取、液 -固萃取的真理 ?中央与难点 第九章 第一节 溶剂萃取 一、溶剂萃取手艺 溶剂萃取:消融性差异,领受对残留 农药融解度大的溶剂,将分析物,从样 品!基质中提取出来的”手段。 重要:抉择相宜的提取溶剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 分 类 液-液萃取 萃取对象 液-固萃取 液-气萃取(溶液招揽) 第九章 第一节 溶剂萃取 二. 液;- 液萃取 水溶剂:亲水化关物进入 到水相中。 两种不相容 的液体 有机溶剂:疏水性化合物将进 入有机相中的水平就越大。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、液-液萃取意想 控制样品中分别组分 分配在两种不混溶的溶 剂中熔解度或分拨比的 水相 有机相 不同来达到分歧、提取 :或纯化的倾向。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分配定律 KD = co/caq 有机物质在有机溶剂中的融化度常日比 在水相中的溶解度大,分拨“系数越:大,水 相中的、有机物可?被萃取。 第九章? 第一;节 溶剂萃取 2、Nernst分拨定律; KV n m m ) n? 0( KV ? V B 式中,m0是被萃取溶液中溶质(X)的总含量, mn是履”历n次萃取后,X在溶剂中的剩余量, V是被萃取溶液的体积, VB是每次萃取所用溶剂B的体积(均;为VB), n是等、量萃取的“次数。 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取要领 Gas 振荡再三 打开活塞 溶剂体积为样品溶液的30 %~35%。 蒸气逸出(也叫放气) 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取办法 静置分层 有机相 絮状:物 (乳化) 水相 猛烈振摇 1 ~ 2min 水相和絮状物 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取要领 有、机相 3~5次 第“九章、 第一节 溶剂萃取 4、发生乳化的根源 由于液-液萃取进程中生硬振动,一再发作乳 化境地,极度是。那些含脂肪的样品。 起因:系统的素质、离子浓度、有机,相粘度、 萃取温度、pH等。 温度越。低,有机相粘;度越、大,离子,浓度越高 、越易发!生乳化。 第?九章 第一节 溶剂萃取 5、破乳的常用宗旨 阅历转变KD; 转变”溶剂或化学!平”均结果的扩大剂; 缓冲剂治:疗pH; 盐治疗离子强度等。 第九章 第一节 溶剂萃取 (1)高度乳化 ① 离心法破乳。2000r/min,2min; ② 无水硫酸;钠研磨法破乳; ③ 蒸干法,蒸干后,再用有机溶剂萃取。 不”关用挥发?性物质的萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 (2)中度乳化 ① 电解质破,乳。出席,无机盐,经验进步! :体系;中水相的!比沉使。两相分层; 破乳率与参与电解质的量成正、比。 ② lmol/L的盐酸; ③ 无水乙醇融解两相液滴; ④ 无水硫酸钠漏斗,过滤。 第九章 第一节 溶剂萃取 (3)轻度乳化 ① 玻璃棒搅动,衰弱吸附结果; ② 静置必须的光阴后,可自然分层。 来历乳浊液是液体杂“质以渺小珠滴宣扬在 液体溶剂中的一种肢解系统,是热力学不稳 定?格局。 第九章。 第一节 溶剂萃取 三. 液- 固萃取 固体→萃取溶剂→振荡(加热)→离 心 / 过滤→破碎→欲萃取组分参加溶 剂。 第九章 第一节 “溶剂萃取 1、萃取过

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