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溶液萃取_
时间:2021-06-25 14:34 点击次数:166

  第九章 萃取才能 辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品管理身手 主谈:张玉廷 第九章 萃取身手 第九章 萃取技能 概论 第一节 溶剂萃取手艺 第二节 固相萃取技术 第三节 超声波萃取 第四节 微波萃取(其它萃取) 第九章 萃取技能 概论 ?提取是指经验溶化、吸附(吸着)或挥发 等式样将样品中的残留农药分手出来的操 作秩序,也叫萃取。 ?提防:强酸、强碱、高温、热烈”驾御 极性-融化度、分配系数;挥发性。-蒸汽压: 第九章 萃;取身手 ?提取是指体验熔化、吸附(吸着)或挥发 等办法将样品中的残留农药离别出来的操 作标准,也叫萃取。 ?抗御:强酸、强碱、高温、强烈支配 极。性-溶化度、分拨系数;挥发性。-蒸汽压: :第九章 萃取妙技 一、分子的极性和水溶性 1、极性 提取、净化条款的凭据。 犹如相溶道理:应用与农药极性相近的溶 剂为提取剂,使残留农药在溶剂中达到最 大溶化度。 极?性判定:电负性、双键、对称;性 表 力示:氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质。 的能。 第九章 萃取技能 一、分子的极性和水溶性 2、水溶“性 农药的极性酌夺其在溶剂中的熔化性。 教授熔化性、的其你名望 ① 温度:高→溶解性高 ② 含盐量:盐会低重有机物的融解?度。 ③ pH:感导可解离的农药的熔化度。 第九章 萃取才能 极性 溶剂强度 非极性 强反相 弱正相 极 性 弱反相 强正相 溶剂 正己烷 异辛烷 四卤化碳 三卤甲烷 二卤甲烷 四氢呋喃 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水 醋酸 熔解度(20~25℃) 溶剂在水中 水在溶剂中 (%) (%) 0.00095 0.0111 微溶 微溶 0.077 0.010 0.815 !0.072 2 - 轻易混溶 纵情混溶 6.04 1.468 8.08 2.94 放肆混溶 苟且混溶 大肆混溶 随便混溶 随意混溶 随便混溶 任性混溶 大肆混溶 随便混溶 任性混溶 随便混溶 任性混溶 第九章 萃取工夫 二、分配定律 分派定律:在一对互不相溶的两相溶剂系 统中,由于物质在非极性相和”极性相中的 熔化度各异,当达到平均时,物质在该两 相中的浓度比在必须条款下为常数的定律。 KD (分拨系数) = [A]非极性相 / [B]极性相 第九章 萃取技艺 三、挥发性与蒸汽“压 挥发性:液态或固态物质变更为气态 的物理性能。 挥发性决。定:物质在气-液或气-固两 相中的散布。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压:固态、液态→气态 第九章 第一节 溶剂萃取 第一节 溶剂?萃取妙技 ?目标苦求 ?要点与难点 熟习掌握液-液萃取、 液-固萃取以及干系 仪器装置的事情原 理和驾驭方法。 浸心:液-液萃取、液 -固萃取的左右才具 难点:液-液萃取、液 -固萃取的意义 第九章 第一节 溶剂萃取 一、溶剂萃取妙技 溶剂萃取:溶解性差:别,领受对残留 农药融化“度”大的溶剂,将解析物从样 品基质中提取出来的方法。 严重:选拔适当的提。取溶剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 分类 液-液萃取 萃取宗旨 液-固萃取 液-气萃取(溶液接收) 第九章 第一节 溶剂萃取 二. 液- 液萃取 两种不相容 的液体 水溶剂:亲水化闭:物进入 到水相中。 有机溶剂:疏水性、化合物将进 入有机相中的水准就越大。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、液-液萃取讲理 水相 有机相 哄骗样品中例外组分 分拨在两种不混。溶的溶 剂中融化度或分派比的 例外来抵达别离、提取: 或纯化的标:的。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分派定律 KD = co/caq 有机物质在有机溶剂中的融解度大凡比 在水相中的融解度大,分派系数越大,水 相中的有机物可被萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分派定律 ,mn ? m 0 ( KV KV ? VB )n 式中,m0是被萃取溶液中溶质(X)的。总含量, mn是历程n次萃取后,X在溶剂中的结余量, V是被萃取溶液的”体积, VB是每次萃取所用溶剂B的体积(均为VB), n是等量萃取“的次数。 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取措施 Gas 振荡频繁 展开活塞 溶剂体积为样品溶液的30 %~35%。 蒸气逸出(也叫放气) 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取措施 静置分层 有机相 絮状物 (乳化) 水相 强烈振摇 1 ~ 2min 水相和絮状物 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取圭表 有机相 3~5次 第九章 第一节 溶剂萃取 4、发生乳化的起因 由于液-液萃取进程中热烈颠簸,往往发作乳 化境界,奇特是那些含脂肪的样品。 源由:编制的本色、离子浓度、有机相粘?度、 萃取温度、pH等。 温度越低,有机相粘度越大,离子浓度越高 越易,发生乳化。 第九章 第一节 溶剂萃取 ,5、破乳的常用方式 经验变更KD; 改换溶剂或化学平衡成果的扩大剂; 缓冲!剂医治;pH; 盐医疗离子强度等。 第九章 第一节 溶剂萃取 (1)高度乳化 ① 离心法破乳。2000r/min,2min; ② 无水硫酸钠研磨法破乳; ③ 蒸干法,蒸干后,再用:有机溶剂:萃取。 不实用挥发性物质的萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 ,(2)中度乳化 ① 电解质破乳。加入无机”盐,经验先进 系统中水相的比重使两相分层; 破乳率与参预电解质的量成正比。 ② lmol/L的盐酸; ③ :无水:乙醇融解两,相液滴; ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 第九章 第一节 溶剂萃取 (3)轻度乳化 ① 玻璃棒搅动,弱小吸附功效; ② 静置必定的光阴后,可自然分层。 由来乳浊液是液体杂质以薄弱珠滴传布在 液体溶剂中的一种告别式样,是热力学不稳 定体例。 第九章 第一节 溶剂萃取 三. 液- 固萃取 固体→萃取溶剂→振荡(加热)→离 心/过滤→分别→欲萃取组分投入溶 剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、萃取进程 溶化和扩散的历程 分子扩“散:固体样品外貌/溶剂接解处 教诲身分:温度、分子大小和液体介质的 !黏度。 对“流扩散:隔绝固体样品外面处的扩散 ① ② 教养地位:升浸液、体的:快度和形态,液体! 的黏度、样品外!面的性质等。 第九;章, 第一节 溶剂萃取 ;2、萃取装置 索氏萃取装备 K-D浓缩器 第九章 第一节 溶剂萃取 四.萃取剂的挑选 1、萃取剂的选择性(极性) 2、稳定性、毒性 3、沸点:40~80℃者为宜 4、萃取剂采纳的难易与经济性! 5、色谱检测器的“相应 第九章 第一节 溶剂萃取 复习题 1、什么叫液-液萃取,其根本理由是什么? 在举行液-液萃取职掌时应夺目什么? 2、感导液-固萃取的名望,有!哪些? 3、在液-液萃取进程中按照乳化秤谌不同 “各接受什么方法消除,乳化? 4、简述破例样品中残留农药的提取格式。

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