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溶剂萃取知识_
时间:2021-06-23 14:56 点击次数:141

  第二章、溶剂萃取 2.1 萃取分手法的分类 2.1.1 根据萃取相种类 ?溶剂萃取 ?固相萃取 ?液相萃取 ?超临!界流体?萃取 2.1.2 !凭据萃取系统种类 ? 有“机方式:如天然产物有效身分阔别 ? 无机体系:水溶液中无!机离子的萃取 2.1.3 根据、萃取技能” ? 经典的溶剂萃取:分液漏斗萃取” ? 摩登大局:超声支持萃取、微波扶!助萃取、加 压萃取、超临界流体萃”取 2.2 ”溶剂萃取:理,论 ?出手用于有机物的“分别,19世纪初开端用于无机物 :萃取,19世纪“40年头后溶剂萃取走向成熟; ?仪器装备浅易、操作便利、弃取!性较高 ?分辨功能比良多:当?代分袂!技术低,比高效液相色谱 低2-3个数量“级; ?有自愿化“仪器,但没有。得到进步,手工操、纵的,浸现 性”差; ?大批运用有机溶:剂,变成苛重的境况搅浑 2.2.1 萃取?均衡 (”1)均衡常数 Nernst 在1891年提出的溶剂萃取分派定律是:在 肯定温度下,当某一溶质在互不相溶的两相溶剂 (水相 /有机相)。 中到”达分派平衡时,该溶质在两相中的浓 度比为一个常数,该常数称为平衡常数(KD)。 KD ? [ A]org [ A]aq 实践发明, KD是一个常数的?条目是, 温?度平静,溶质A在 溶液的浓度极低,且保存阵势宁静。溶质。浓度高时, KD存 在偏离。应利用活度庖代浓度“筹划。 接洽萃取平均反响,依照:热力学根本公式,可从一个温度 下(T1)的萃取平均常数, 求算另一个温度下,(T2)的萃取平衡常数: ?H ”T2 ? T1 lg K、 2 ? lg ;K1 ? (? ) 2.303R? T1T2 此式中: ?H ? ?H ? (2)分拨比 当溶质在:某一相或两;相中爆发解离、缔关、配位或离子聚 集地步时,溶质在联关相中存在多种。景况,此时用分拨比表 示溶质在两相中的分拨状态。分配;定律不再适用。 溶质在有机相中的量 D? ? 水、相中各式子的浓度 ? ?A ? ?[ A ] i i or;g aq 分派比不必定是常数,它随演习条件(pH值、萃取剂 种类、溶剂种类和盐析剂等)而变更,大凡由实验直接测 定,在评?议格式时,分拨比是。一个比分、拨系”数更有适用价 值的;参数。对待“简单的格!局,溶质惟有一个局势,溶质在 两相中的浓度都很低,则分拨比与分派系数相配。 (3)萃取率 体现必定条目下,被萃取溶质进入有机相的量。 溶质在有机相中的量 E? ?100% 溶质在两相中的量 对于一次萃取把握,萃取率为: E? Corg” V,org Cor。g Vorg ? Ca;qVaq ?100%、 Va,q ,Vorg 辞别再现水相和有机相!的体积,往往将;有 机相与水相的体积之比Vorg/Vaq 称为、相比R。 萃取率和分派比及相比的干系为: E? Corg! ”Vo“rg Co、rg V,org ,D D, ?100% ? ?100% ? ?100% ,1 ? Caq,Vaq” D ? Vaq V“org D? R 相比越大萃取率越高;分派比越大萃取率越高。 讨论题:对待分派对比小的物质,怎样提高萃取率? (增大比拟会使萃“取物质:的浓”度过低,不利、于后头的!分辨分, 析;屡次萃取或接连萃取“普及萃取率) 当:相比。为1(等体积萃取)时,萃取率与分配”比、的关联为: E? D ? 100 % D ?1 n次萃取后,水相中残留物质的浓度Cn谋划公式如下。 C0为 水相中溶质的初始浓度,即溶质的总浓度。 cn ? c0 ( Vaq Vor?g。 V aq V org ? D )n 当相比为1时, 1 cn ?c 0 ? (1 ? D:) n! 分,派比越大,萃取:率越高。 例题:已知碘在四氯化碳和水中的分拨比为85,有10ml水溶液 中含碘1mg, 判袂9ml四“氯化碳萃取1次和”每次、3ml四氯化碳贯串 萃取3次,谋划两种情景下的萃取率和水溶液中残留的碘的量? 答案:萃取?一次:萃取“率98.7%;接连萃取三次?萃取率99.9%。萃 取一次水溶液中残留碘量:0.013mg;连续萃取三次水溶液中残 留的碘0.0001mg. 2.3 无机化闭物萃取(领悟) 无机萃?取平。常征求如下流程: (1)水相中的被萃取溶质与插足的萃取剂变成萃取物(通 常是完婚物); (2)在两相界面,萃闭物因疏水分拨效力加入有”机相,最 终溶质在两相间实现平均。 例如:金属离子的萃取 磷酸三丁酯(TBP)-火油萃取剂 从硝酸水溶液;中萃取硝 酸铀酰。金属铀离子在水溶液中以UO22+, UO2NO3 +、 U?O2(”NO3)2 、UO2(“NO3)3款“式生存,但萃取物是中性分、子: UO;2 ? 2N“O3 ? 2TB。P ? ??UO2 !( ;NO,3 )“3.2TB”P 2? ? 2.4 有:机萃。取(沉!点,) 在天:然产”物有效因素的!辨别、有机:合成中平凡 驾、御。 根本事理:依据被提取因素和共存杂质的理化 特性,弃取符闭的溶剂和萃取武艺,使计划成!分:从 。物料(固“体或液体质;地)向萃取溶剂中调换。 ? 液体溶剂萃取固体物料,称为固-!液萃取。 ? 液体溶:剂萃取!液体物料,称为液:-液萃取。 2.4.1 溶剂的选:择原则 ?主意因素萃取率高,杂质身分萃取率低;(依 据似乎相溶性) ?不与宗旨要素起化学反应 ?价廉、易得、浓缩容易,寂静无毒 、 ”2.4.2 分子。的极性 “好像“相溶,的判定”——”凭据。分子的极,性大小” ?分子极性概想 ? 极性是一种笼统概思,用以表现分子中电荷舛错 称(assymmetry)的程度,大概上与偶极矩 (dipole moment)、极化度(polarizabili:ty)及介电 常、数(die:lectric constant)等概想有合系性。 ? 表征。的参数常?有偶极矩、介电常数、油水分拨系 数、熔化度参数和罗氏极性参数。 习染分子极性的身分 ? 分子的极性与分子构造及分子大小有合; ——分,子结构。指分子中!所含官能团的种类、数目及 陈设形势等综合成分。 ——!分子大?小指分子碳链长度、骨架大小,与分子? 量相干。 ——?例如,甲醇、乙醇的分、子较小,有羟基基“团, 与水;的机关附近,是亲水性”较强的溶剂,能与水。 互溶。 ——好比,丁醇、戊醇分子虽有羟基基团,但因分 子碳链加长,分子中非极性部分份额增大,只管 与水互溶,但抵达胀和情状后会分层。 ? 经常分子中官能团的极性越大或极性官能团的数 量越多,全盘分子的极性就越大,亲水?性就越“强; ? 分子”中非极性个人越大或碳链越长,分子的极性 就越小,统统、分子的极性就越小,分子的亲脂性 就越强。 官能团的极性循序 RCOOH ArOH H2O ROH RNH2, RNHR R R R CO N R R N R 大 极 性 RCHO RCOR RCOOR ROR RX 小 CHO R + NH3 CH _ HCOH COO HO CH 葡萄糖,分 HCOH 子中多个羟 基,极性强 HCOH CH2OH 氨基酸,极性强 CH3(CH2)6COOH 硬脂酸,长链烃基,极性弱 分子的极性大小较量 O O R OR OH CH3 O O O R 黄花夹竹桃果实中的强心苷要素 OCH3 名 称 黄夹苷A 黄夹苷B 黄夹次苷A 黄夹次苷B 黄夹次苷C 黄夹次苷D 单乙酰黄夹次苷B R CHO CH3 CHO CH3 CH2OH COOH CH3 R R 极性顺次:苷A> 苷B>次苷D>次苷 C>次苷A>次苷B >单乙酰次苷B (D-Glc)2 H (D-Glc)2 H H H H H H H H H H COCH3 表征溶剂极性的常用参数 ? ? ? ? ? 偶极矩 介电常数 熔解度参数” 油水分拨系数 罗氏极性参数 (1)熔解度参数(δ) 是运用较多的表征溶剂极性的标度之一,用来解释 很多非电解质在有机溶剂中的融化度及差别标题。 ?i ? (U i );内 Vi 2 (U i )内 ? ? H, 蒸 ? RT ? H 蒸“ (298K ) ? 2950? 23.7Tb“i ? 0.02T!bi !Vi: 是组分i的摩尔体积; (U i )内 是组分的摩尔”内聚能表 示1m ol 溶剂分子之间彼此效能 的总能量,可从手册?查 到,也可按 上式打算!得”到。 在低于沸点、的温度下, 可从溶剂的沸点 Tb 估算消融度参数 ?。 消融度参数的特质 (1)与溶剂极性参数P’是彼;此合联的,它反映了溶剂极 性的大小。 (!2) 两种溶剂极性类似时,互溶性最好;收支越大,互溶 性:越差。 (3) ?可用于溶剂萃取、色谱以及许多阔别体式中溶质或溶 剂极性大小的估算、折柳历程中溶剂的取舍。 (4)网罗了色散力、偶致力、质子:接管性,或给以性、的贡 献。 (2)罗氏极性参数(P’) ?选择乙醇、二氧六环、硝基甲烷三种模型。化合物,代表 典型的不同相互效率楷模。乙醇代表质子赐与体化闭物; 二氧六环代表质子接受体化合物,硝基甲烷代表强偶极作 用化关物。 ?测定三种模型化关物在各种溶剂中;的溶化性(颠末测定 必然温度下!搀杂物的!蒸汽压;来换算)。三种模型化合物在 联合种溶剂中的相对:融化机能为He 、Hd 、Hn,它们的和即 为此种溶剂的总极性P’,即 P’ = H e + H d + H n Xe =He/P’ 溶剂的质子回收强度分量 Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’ 溶剂的给以强度分量 溶剂的偶极彼此效劳强度? ?两种溶剂中的P’值一致时,解说这两种溶剂的、极性类似, 但;若Xe大,讲明接收质子的才智强,对待质子予以性物质的 融化有较好选择性。 ?三个分?量代表了、溶剂对三种不合规范化、合物的溶剂取舍性 大小。 溶剂弃取性三角形(构造类似性的纠闭在”一组) 组别 代表性溶剂 组别 代表性溶剂 I II 脂肪醚、叔胺、四甲基胍、 V 六甲基磷酰胺 脂肪醇 VI III IV 吡啶衍生物、四氢呋喃、 VII 乙二醇醚、亚砜、酰胺 (甲酰胺之外) 。乙二醇、苯甲醇、甲酰胺、 VIII 醋酸? 二氯甲,烷、二氯 乙烷 磷酸三甲苯酯、 脂肪酮和酯、聚 醚、二氧六环、 乙腈 ,硝基?化合物、芳 香醚、芳烃、卤 代!芳烃、 氟代:烷醇、间甲 基苯。酚、氯仿、 水 结论 同一“个组中的溶剂,具有至极接近的3个选择性参 数,在散开流程中具”有类似的取舍。性,若历程弃取 溶剂厘”革阔别,就要选择差别组的溶剂。 溶剂选择通常表面 ? 选择与溶质极性尽也许很是的单一溶剂,使溶质 在溶剂中的溶化度达到最大; ? 在连结溶剂极性不变的要求下,更改溶剂种类, 安置溶剂弃取性,使分离取?舍性达到、最佳。 ? 采用同。化。溶:剂格局,获得大”力极性并具有卓越选 择性的溶剂系统。 搀杂溶剂的极性与单一纯?溶剂的极性合系为: P ? ?1P: 1 ??2 !P 2 ?.... ? ??i 、P i: !i P、 为!纯溶剂”i的极性参数; ?i为纯溶剂i的体积分数 夹杂溶剂的弃取办法如下: ? 选择一种极性溶剂和一种非极性溶剂,将二者按 不同比例夹杂,取得一系列差异极性的混合溶剂, 盘算混合溶剂的极性参数p’; ? 琢磨;目标物质在上?述不合极性混关溶剂中,的融解 度,以最,大融解度对应的。混合溶剂p’值可知溶质 的恰似p’。 ? 选择?具有差异。弃取性的?其!它一种极性溶剂调换原 极性溶剂,源委铺排该极性溶剂的比例维护原p’, 从而找到溶化性和弃取性都符合的溶剂。 (3)油/水分派系数Ko/w或lgP ?油/水分派系数可揣”度化闭物的极性。油水分配系 数是指物质:在油相的浓度与在水相的浓度比值,该 数值越大,化合物亲脂性越强,极性越小。 ?测定分配系数最常用溶剂格式:正辛醇和:水系统, 并用K、o/、w或l?gP出现,分。配系数。 K“ O /W coctanol ? c water lg Ko / w ? lg P 典范香味化合物的油水分派系数 化关物 ?K ow LogP 化:合物 ?K ow LogP 2,3-丁二酮 乙醇 糠醇 2-乙酰基吡啶 。丙酸 2-戊酮 2-乙酰基呋喃 0.046 0.72 2.81 3.09 3.80 5.62 6.30 :-1.34 -0.14 0.45 0.49 0.58 0.75 0.80 1-甲?基吡咯 ?苯酚 己醛。 二甲基三硫醚 苯骈:噻唑 1-辛烯-3-酮 4-乙基愈创木酚 26.9 32.4 63.1 74.1 148 234 240 1.43 1.51 1.80 1.87 2.17 2.37 2.38 糠醛 乙酸乙酯 二,甲基硫醚; 2,6-二甲基吡 嗪 ;丁,酸 乙:硫醇 6.76 7.24 8.31 10.7 11.7 18.6 0.83 0.86 0.92 1.03 1.07 1.27 。1-戊”硫醇 丁!香。酚 2,4-癸,二烯醛 茴香脑 癸酸“乙!酯 “柠檬”烯 468 537 2138 2455 6465 6761 2.67 2.73 3.33 3.39 4.79 4.83 ”香?味化合物、 ? 香味、化合物经?常是?弱极性、强亲脂性分子,多数 化闭物的kow值较大,选取溶剂萃取能赢,得较高的 接管率。不过,由于脂肪酸三甘脂、磷脂、腊、 脂溶性维生素等基质因素也;是亲,脂性的,在溶剂“ 萃取进程中,这些化合物常与香味因素一齐被萃 取出来。因此,油溶性的物料最好不消溶剂萃取 法制备香味样品。 2.4.3 常见溶剂的极性 常见溶剂依照极性,分为3类,极性、平平极性和 非极性。 (!1)极性溶剂:含有羟基或羧基”等极性官能团的溶剂。 水、甲酸、甘油、二甲基。亚砜。 水作。溶剂——萃取天然。成,分 水是最为廉价、恬静的溶、剂。水原:委偶极效率、形 、成氢键,熔化极”性分子,如低于4个碳链长度的醇、酸、 醛、酮、蛋白质、糖类、多酚类等。 水溶液:pH值看待化合物的融化度;有,急,急习染,可用 必定的酸水溶液萃取脂溶性的碱性物质,也可用必然 浓度的碱水溶液萃取脂溶性的酸性物质。 过错:提取液易于发霉不易生存,水沸点高,蒸发 ”浓缩功;夫长。 (2)平平极性溶剂 也称亲水;性溶剂,甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇等, 具有较大的介电常数(? =10-30)。它们既:溶于水, 又能向导;非极性物质爆发一定的偶极距(即极性增 加),使后者的融解度增添。 利如:乙醇可极化苯分子,故苯能溶于乙醇中。 由于亲水”性平淡极性溶剂的这种性子,看待天然有机 化关物:有出色的融化性。 乙 醇作溶剂——萃取天然要素 ?乙醇具有水、醇两者的提取。功能,既能提取极性;要素,又能 提取某些亲脂性因!素。 ?乙醇可。与水、甘油、丙二醇等溶!剂大肆比例混。关,能融解生 物碱及其盐类、苷类、有机酸、树脂、内酯、挥发油、脂肪 油、鞣质、色素等。 ?用差别;浓度“的;乙醇;溶液,可平常提取动、植物中的许多因素。 好比95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素; 60%-70%的、乙醇适于!提取”黄酮苷、蒽醌等。 ?乙醇、提取液“中:高分!子物质(?蛋白质、糖类,)含量小,粘度小, 易于过滤、沸点低,易于接受,20%乙醇可”防腐,提取液?不 易发霉”变、质。 乙醇是实验室和生产中常用的溶剂 黑玉米色素提取液的制备 ? 将黑玉米的穗轴用打破机打垮后,经分级筛选、得 40目玉米穗轴干粉。用pH=2的80 %乙醇溶液在固 液比为1:5的条目下,45+2 ℃恒温水浴4 h,用真 空泵和耐酸过滤漏斗真空抽滤取得色素提取液。 摆布。扭转蒸发仪将色素提取液浓缩至原先的50 ”%。 丙酮作溶剂 ?在天然产物提取中,丙酮常用于脂溶性物质的萃取, 区别浓度的丙酮溶液是动物构造提取的常用溶。 ? 易挥发,产物接管便,当,但具有必定的毒性(列 入毒品名单中)。 紫色辣,椒叶片色素的提取 ? 紫色辣椒是华夏罕见的辣椒种质资源,其植株幼苗期子叶、真叶和、 茎,以及成株”期茎、叶、花、幼果?等器官构造中因富含花青素,均 显示为紫色;与平常绿色辣椒比较,紫色辣椒具有果实风致:好,维 生素C含量高,风味特地等,食用方面益、处。 ? 低温下?称取?0.60g/”份叶片粉:末,共4份,分手插、足0.1 mol·l-1盐 酸、0.1 mol·l-1氢氧化钠、无水乙醇、或蒸馏水等溶剂10ml, 40℃提取5h,岁月旅行溶液神气厘革,而后。于4℃、6000rpm离心 10min,分离采纳上清液3ml置于400-700 nm波长下,测其吸光度值, 决心最佳提取“溶剂。 (3)弱极性溶;剂 ?也称亲脂,性溶剂,如火油醚、、苯、氯仿、 乙、酸乙酯、脂肪油、液体石,蜡等介电常数:小的溶剂。 ? 此类溶剂弃取性强,可提取亲脂性因素,如挥发 油、油脂、叶绿素、树脂、植物甾醇、内酯、某些。 生物碱!及甾体苷、蒽醌、木脂素等。但亲脂;性强, 不;易溶”鼓植。物细胞?结构。 ?多数沸点“低,提取:接收容易。 ? 挥发;性亏损?大,易燃,有毒、价格。 ? 常,见溶剂极性大小;顺,次、(背,记) ? 水>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>正丁醇 >乙酸乙酯>氯仿>无水>苯>四氯 化碳>环己烷>石油醚 探究:奈何:注释溶剂的极性递次? 常见溶剂的紧急物理性质(记背) 溶 甲醇 乙醇 剂 密 度 0.792 0.789 沸点/;oC 溶解性 水 ;中 64.6 78.4 混溶 混溶 有机溶剂中 溶于醇类、等 溶于醇类、、氯仿、煤油醚 等 异丙、醇 丙酮 乙酸乙”酯 0.786 0.792 0.902 82.4 56.3 77.1 混溶 混溶 8.6 g 溶于,醇类、等 溶于醇类、、氯仿等” 溶;于乙醇、、氯仿等, 氯仿 0.731 1.484 34.6 61.2 7.5 g 1g 溶”于乙醇、苯、氯仿、煤油醚、 油类等? 溶”于醇类、、苯、氯仿、石 油醚类等: 煤油醚 30-60 60-90 90-120 不 溶 溶于无水乙醇、、苯、氯仿、 油:类等 : 2.5 熏染“溶剂提”取功,效的因“素 ? 选择关适;的溶剂; ? 提取样。子:煎煮、浸提、渗漉、索式。提取 等; ? 提取工艺,参数:质量的冲破度、提取温度、 浓度差、提取工夫、担任压力、原料与溶 剂的相”对行径(如搅拌)等。 2.5.1 奈何选择。溶剂? ① 提取别离已知身分,依据机合审定极性, 根据“好似相溶”法例选。择溶剂。 ② 天然产物等繁杂系统未知要素,依据寻常性 体验选择!溶剂。(按化关物类别、或遵照 极性:由大到小试) _____糖苷、氨基酸等极性大的成分——水或含水的 醇溶液。 HO O OH O HO HO H H H OH OH OH O H OH 芒果苷 mengiferin, 存在于知母叶中 _____极性小的亲脂性化合物、如萜类、甾体等、 脂环化合物、芳香类化关物——氯仿、乙 醚:溶剂。 α-金合欢烯 O β-金关欢烯 OCH3 H3CO H C C OCH3 CH3 O C21 甾类化关物 α-细辛醚(α-asarone) 香味物质的萃取 ? 为了使萃取物的化学组成与原样品的香味 组成似乎,选用的溶剂要尽”量有利于多种 香味化合物的萃取,且没有气:味骚扰,沸 、点较低便于萃取”后后退。 比力差异溶剂对几个典范香味化合物的萃取率* 香味化关物 二氯甲烷 丁酸乙酯 43 萃取率% — 异戊烷 16 2-甲基-1-丙醇 3-甲基-1-丁醇 1-己醇 55 66 67 22 50 23 32 48 38 苯甲醛 乙酰丙酮 甲酸苄酯 丁酸2-苯乙酯 邻氨基苯甲酸甲酯 54 41 56 48 59 18 34 21 25 57 20 20 25 17 27 注:原始,样品溶液757mL, 分液漏斗间休式萃取,萃取” 6次,每 次用溶剂50mL。 适于萃取香味物质的溶剂 溶剂 沸点(oC) 特 点 二氯甲烷 45 不溶于水/比水重 溶于水/比水轻 不溶于水/比水重 不溶于水/比水轻 与水互溶 与水!互溶 戊烷/ 35 Freons(氟代烃混关物) 45 己烷 乙醇 丙酮 69 78 56 2.5.2 提取形态、 ? 溶剂重提?格式:煎煮法、浸渍法、索氏提 取法、渗漉!法 ——别的要素:质量!打垮度、沉出温度、浓 度?差(溶。剂量!)、重提期间、溶剂!种类: (1)煎煮法 ? 将质地加水煎煮取汁的办。法。 ? 大凡用于提取能溶于水、对于加热、水解 均平宁且不易“挥发的组、分,所用溶剂为水 (水提液)。 ;如何煎煮。法提取? ? 将质料失当地切碎或突:破,置适合的煎煮器中; ? 参与适量水浸没材料,厚实重泡后加热至沸,保 持微沸沉出必然时期; ? 辞别并搜罗各次的煎出,液,离心离?别或沉淀撤除 所含固体颗粒物料,浓缩除掉溶剂,即可。 煎煮法的过错 ?煎煮液中杂质较多,含淀粉、黏液质等要素 的质料,煎煮后溶液黏度大,不易过滤,且易 霉变腐烂。 ?少许不耐、热,易于挥发,易于水解的要素在 煎煮流程中易被妨碍折本。 ”(2)浸渍法 ? 将材料用妥贴的溶剂在常温或温热的”要求 下重,泡出有效因素的一种格式。包罗冷沉 和:热重。 ? 冷重,适于提取遇”热易于被阻滞的物质,及含 淀粉、树胶、果胶、粘液质的物料。 ? 热沉,由于提取。温度高,各组分、消融度增大, 提取效力高。但不适于热敏性物质。 如何浸渍提取? ? 取适”量冲破后。的材料,至于、有盖容,器中, 参加适量“的溶剂:密盖; ? 搅拌;或振荡,重渍至妥当期间使有效因素 沉出; ? 倾取?上清液、过滤、欺压残渣、团结滤液” 或强”逼液,浓缩后。退溶剂。 重渍法的!控制畛域及优?偏!向 ? 适于粘性的、无机关结构的、奇怪及易 于膨胀的质地的浸取(溶剂需深远物料 中“); ? 特“别适于有效因素遇热:易于挥发或易于 阻挠的原料的浸取。(要求友爱); ?担任工。夫长,溶剂用量大,浸出成效:差, 不;易通盘重出,不适于有效身分含量低的原 料。 ?水作。为溶剂时,夏日易于发霉变“质。 (3)渗漉法 ? 将质地粉末!湿润膨鼓后装于渗漉器内,溶剂从渗 漉器上部增添,渗过质地层,往卑“劣动:历程中溶剂 将要素浸出,相联插手溶剂,不妨连接征采重提 液的形式。 渗漉法的运用边界及优谬误 ? 由于原料连接与新溶剂或含有低浓度提取物“ 的溶剂交兵,长久仍旧必然的浓度差,提取 奏效比重渍法高,提取全面。 ? 溶剂。用量:大,对质”量的粒度及工艺苦求较高, 而且能:够变:成壅,关而陶染正常掌、管。 (4)索氏提!取法 ? 将原料用索氏萃取设备举行提取的事势。 ? 溶剂在回流温度下萃取物;料成分,温度高, 溶解度!大。但不适于热敏。感性要”素的提取。 (未。知成分慎“用) ? 每次萃取物料的溶剂均为再三回!流的新鲜溶; 剂,萃取,成效高,溶剂用量小。 索氏提取装置图(香味剖判p68) 索氏提取的经典装备( A)及厘正装置(B、C)。索氏 提取属于相连溶剂萃取,适于固体、半固体或深厚的样 品。 (5)连结液-液萃取 (香味明白p68) 2.5.3 此外提取!工艺参数 ? 质料的突破度 ? 提“取温度 ? 浓度?差 ? 提取、时间 ? 担任压力 ? 质料与溶剂的相对举止(如搅拌)等 (1)质料的打破 ? 质量冲破后粒度变小,交战”面积大,款式 能添补,收支速度加快。 ? 但粉碎度过;高,样品粉粒阵势积过大,吸 附结果巩固,反而浸染扩、散快度,幸运于 浸出。 质量的冲破度 ——良多不溶性高分子物质颗粒参加沉出液中,给过滤 形成穷困,样品细密在渗滤历程中易于梗塞, ——渗漉法?沉提时,质地粒度过细造成溶剂流经质。料层 的空位过小,形成溶剂振动的。阻力大,习染传质。 ——平、常而:言,粒度以20-60目较好。 (2)重出温度 ? 温度“普及,各组分融:化度增大,扩散系。数增! 大,有利“于重提; ? 温度“进步可:使材料中的蛋白质凝固、酶妨碍、 补充重提液的安谧性。(利益) ? 重;提温度过高,热不和平成分被遏制,重 提液品“德劣变,提取的杂质含量增高,给 后续精制带来穷苦; (过失) ? 每每!浸出温度;掌握在,60-,100°。C。 (3)浓度差(料液比) ? 浓度差指原料构造内的浓度”与外周,溶液的 浓度差别。 ? 浓度差越。大,扩散激动力越大,越有利于 提升浸出效率。(溶剂量大) ? 当所重提组分在物料内外”的浓度抵达平均时,扩 ;散搁浅,成分,不再重出。 ? 在:重出流:程中,接连搅拌或更改新溶剂或!采用流 动溶剂的渗漉法,可增大扩散层中!浸提因素的浓 度,抬高浸提结果。 (4)重提!时刻 ? 浸提时候增加,提取效劳!弥补,但功!夫过 长,杂质因素的融解。也随之添补,给后序 判袂精制作成贫乏。 ? 一样热提1-3小时,乙醇加热回流提?取1-2 小时。 (5)此外 ? 对于结构坚实,浸出溶剂较难浸润时,可增大一 些压力,增大压力虽然对于扩散速度没劝化,但 可使某些机关内细胞壁阻挠,有利于有效要素的 溶解。 ——如超声萃取等拔取抗议植物细胞壁的式子。 2.5.4 今世萃取技艺 ?微波补助萃取(microwave assistant extract!ion) ?超声援助萃取 (supersonic assistant extraction) ?加疾溶剂萃取 (accelerat;ed s“olven、t extrac?tion) ? 超临界流体萃取 (supercritical fl;ui!d extraction) (1) 微波接济提取 微波援手提取(Microwave assisted Extraction, MAE),又称微 波萃取,是嗾使用失当的溶剂在”微波响应器中进行溶剂萃取。 ?古板的热萃取因而热传导、热辐射等款式由外向里举行,而 微波萃取是进程偶极子挽回和离子传导两种形式里外同时加 热进行萃取,具有萃取成绩高、萃取工夫短(十几~数很是 钟)、重现性好、适于热、敏性物质的萃;取、溶剂、用量小、有选 择性、能耗低等诸多的好处。 ? 萃取服从受微波功率和频率、溶剂、物料的基体等多成分 的感导,提供细心优化工艺参数。 (2)超声援救萃取 超声扶直萃取,又称超声波萃取或超声萃取,是 指用。妥贴的溶剂在超,声波提取器中进行溶剂萃取。 ?超声波是一种弹性迟钝起伏波,它的萃取真,理是操纵超 声波辐射爆发的空化效应、拙笨效应、热效:应三大!效应, 及扰动、乳化、扩散、击碎、搅拌、凝集?等次。级效应,使 物?料分子:的“行动频率和,快度填充、溶剂的!穿透力加强,从 而加速萃取物的速快消融扩散。 ?超声萃取具有萃取效:用高、萃取岁月短(十几~数相当 钟),重现性好,溶剂、用量小,适于热!敏性?物质萃;取,操 作浅,易,运行资本“低,萃取物“杂质、少易于诀别、纯化等诸 !多甜头。 超声波空化出力 ?指存在于液体中的微气核空化泡,在声波的效;能下晃动, 当声压抵达肯定值时爆发的成长和溃逃的动力学经过。 ?空化效果大凡网罗3个阶段:空化泡的;酿成、长大和?猛烈 的溃逃。当盛满液体的容器通入超声波后,由于液体波动 而发作多如牛毛的微鄙吝泡,即空化泡。这些气泡在超声 波纵向撒:布酿成的负压区成长,而在正压区火急关合,从 而在交替正负压强下受到中?断和拉伸。在气泡被缩小直至 溃散的一刹那,会爆发强壮的瞬,时压力,常常可高“达几十 兆帕至上百兆帕。 这?种强大的瞬时!压力,可能使悬浮在液 体中的固体形状受到急剧的阻难。 (3)加速溶剂萃取(ASE) ?加疾溶剂萃取(ASE, accelerated solvent extraction) 适于固体、半固体(插手载体)样品的萃取。 ?AS“E经由提升温度和补充压力。来举办萃取,松开了 物料基!质的影响,弥补了溶剂的溶化才,略,提升了萃 取效用。 加快?溶剂萃取装备图 (4)超临界流体萃取 纯CO2气体的温度-压力相图 液体、气体和超临界流体的物性对照 性子 密、度 (g/mL) 气体 101.325kP:a, 15~30oC (0.6~2) ×10-3 超临界流体 TC, PC? 0.2~0.5 液体 15~30oC 0.6~1.6 、粘度 [g、/(cm.s)] (1~3) ×10-4 扩散系数 (cm2/s), 0.1~0.4 (1~3) ×10-4 (0.2~3)! ×?10-2 (0.2~3) 0.7×10-3 ×10-5 超临:界流体的密度与液体切近, 粘度和扩散系数却与气体 左近, 因而渗出性、传质性远好于大凡的液体溶剂 。 商榷题: ? 超临界CO2萃取的长”处、差错? ? 怎么告“竣、弃取、性超?临界CO!2萃取? 超“临界CO2流“体?萃取特点 ? CO2的临界温度31.1°C,临界压力7.32MPa。 ? 萃取条目敦睦,适于具有热敏性或易于氧化身分, 萃取介质可循环专揽。 ? 超临界CO2 萃取效率高,绿色环保。 ? C“O2化学性质安谧,无腐蚀,无毒性,不易燃, 不易爆,萃取后容易从别离要素中,脱除,不会造 成污染,适于食品及医药行业。 ?工艺条款容易控制,原委布置温度、压力,可实 现取舍性萃?取分辨。 ?提供冷;媒和高;压布施,且临盆量较小,操作本,钱 大。 超临界流体萃;取意义 ? 超临界流体对,萃取因素的融解度与萃取压力及萃 取温度有合。 ? 超临界萃取可经过改造温度和压力实行。 ? 压?力提高,流体密度补充,溶质在超临界流体中 的熔化度急剧弥补。 ? 压力下降,熔化!度提升,从而将溶质从超临界“流 ”体等分离出来。 ? 温“度降低,流体密度抬高;温度提高,流体,密度 提高;但温度变革岁月子的?扩散性也厘革,温度 转换时,溶质溶化!度是提升还是进步由流体密度 和扩散性二者的综合恶果决心。 超临界萃取CO2装备示愿望 固体物料的超临界萃取根蒂过程 ① 等温法, 萃取釜与别离釜等温,但萃取釜的压力高于涣散釜 的压力,垄断高压下CO2对物质的熔解力远高于低压下的天性, 使萃取的溶质在区别釜时从CO2中析出; ② 等压法, 萃取釜”与分别釜等压,但萃取釜与分离釜之间存在 着温度差,操作温度改革引起的消融度改观, 将CO,2与萃取的 溶质散开。至于涣散釜和萃取釜的温度哪个更高好,要依照压 力“条目而定,经常是“让分袂釜的,温度更高:些; ③ 吸附法, 在辨别釜内填“装能吸附!CO2流体中萃取出的溶质的 吸附剂, 从而将C、O2萃取剂与溶”质差别。 超临界流体萃取的驾御 ? 中草药有效身分萃取:例银杏叶中萃取银 杏黄酮及银杏内酯,茶叶中萃取茶多酚。 ? 香;精香料、色素的萃取:好比柠檬果皮中 萃取橙花醇,迷迭香中”萃取迷迭香油。 ? 动植物。油脂的萃取:比如小麦胚油(富含 维生素E)萃取,从鱼油中高度不胀和脂肪 酸EPA(25碳-5-烯酸)和DHA(22碳-6-烯 酸:)的萃取( 降血脂、防血栓、守御血管、 巩固血液流动效;果)。 植物精油的超临界CO2萃取 ?超临界:CO2流体的极性处于正己烷和氯仿之间, 对植物中酯、 酮、萜烯类等弱极性香味物质具有很好的融解性, 但对蛋白质、 糖类、甙类等很多极性强的物质几乎不消融, 所以愈;加适于植 物?精油的萃。取星散。 ?在温度为40~50℃、压力小于10 MPa 的C:O 2流体中,分子量 较高的化闭物的融解度很小,但随着CO2 密度的弥补分子量大 的身分的消融度将渐渐补充。因而,把握液;体CO; 2或低压下的 超临界流?体萃取时,萃取物常为精、油,而在较高压力下举行超 临界萃取时,由于CO 2密度较、高,精油、独特的呈味物质及。植 寻觅素均被提取出来,常会”取得膏状物。 ?超临界CO2流体相似于非极性溶剂,为了降低某些极性强的化 关物的融化:度,一般插”手少量的“夹带剂如丙酮、甲醇、乙醇、 乙。酸乙酯?和水等,以升”高萃取成果。 2.5.6 胶团萃取、和双水相萃取(剖判) (1)胶团萃取 被萃取物以胶团(或。胶体)的事势?从、水相被萃。取到有机 相。 既可用于无机物萃取,也可用于有机物萃”取,现时时时 用于蛋白质、氨基酸、核酸等生物物质的萃取分离,但还未 成长成熟。 “(2)双水相萃取 一种针对生物活“性物质提取和星散孕育起来的新型技 术。 双水相编制独特的益处是:装备浅易、易于毗邻化 控制,直接与后续的纯化工艺连结,操纵条件良善, 不安排有机溶剂,防止了生物活性物质的失活和有机? 溶剂”残留,易于扩充,百般操练参数按比例;夸。大而萃 取”成效基本坚固,传质和平均进程疾度快,接受率高, 能耗较小。

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